1,3,5-Τριμεθοξυβενζόλιομπορεί να παρασκευαστεί από1,3,5-τριβρωμίδιοβενζόλιο και μεθανόλη νατρίου σε αντιδράσεις που καταλύονται από χλωριούχο χαλκό και μυρμηκικό μεθυλεστέρα. Αντιδρά με Ν-βρωμοηλεκτριμίδιο σε τετραχλωράνθρακα για να δώσει 2-βρωμο-1,3,5-τριμεθοξυβενζόλιο. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως εσωτερικό πρότυπο του φάσματος υδρογόνου NMR.
Μία από τις συνθετικές μεθόδους 1,3,5-τριμεθοξυβενζολίου όπως παρακάτω:
1, Αναμείξτε 95% αιθανόλη και βενζόλιο με 2,4,6-τριβρωμοβενζόλιο, θερμάνετε και διαλύστε. προσθέστε σταδιακά πυκνό θειικό οξύ για 1-2 ώρες, ανακατέψτε, διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 50-60 βαθμούς Κελσίου. στη συνέχεια προσθέστε NaNO2 σε παρτίδες, βράστε για 2-3 ώρες. ψύξη, διήθηση, πλύση έως ουδέτερο, στέγνωμα για να ληφθεί στερεό 1,3,5-τριβρωμοβενζόλιο.
2, αναμίξτε 10 g μετάλλου νατρίου και 80 ml μεθανόλης διαλύματος μεθανόλης νατρίου, στη συνέχεια προσθέστε 80 ml διμεθυλοφορμαμίδης, 2 gCu2I2 και 20 g1,3,5-τριβρωμοβενζόλιο, θέρμανση στους 90 βαθμούς Κελσίου, αντίδραση αναρροής ανάδευσης για 3 ώρες, πίεση διμεθυλοφορμαμιδίου διηθήματος , ατμός με απόσταξη ατμού, η απόσταξη ψύξη κρυστάλλωση, διήθηση, ξήρανση, συγκεκριμένα1,3,5-τριμεθοξυβενζόλιο.